2349-67-9 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:XI4550000，F:9-13-23，Hazard Note:Irritant，TSCA:TSCA listed，海关编码:29349990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑是杀菌剂叶枯唑的中间体，用作医药、农药中间体，也可作分析试剂和质谱(MS)试剂。纯品为白色结晶固体，m.p.235℃(分解)，溶于热水及吡啶、二甲基甲酰胺等有机溶剂，稍溶于甲醇、丙酮。急性毒性腹腔-小鼠LD50: 250 毫克/公斤，可燃，燃烧产生有毒氮氧化物和硫氧化物烟雾，库房通风低温干燥储存，可用干粉、泡沫、砂土、二氧化碳、雾状水灭火。

医药; 农药; 分析试剂; 质谱试剂

路线1：

• 步骤: 将无水碳酸钠（5.27g）和二硫化碳（8.33g，109mmol）缓慢加入到搅拌的氨基硫脲（10g，109mmol）的无水乙醇溶液中；将混合物在回流下搅拌1小时，然后在75-80℃下加热4小时；减压除去溶剂，残余物溶于水（50mL）并用浓盐酸酸化，HCl洗脱得到产物。
• 条件: 75 - 80℃，5小时；溶剂为乙醇；使用无水碳酸钠和二硫化碳。
• 收率: 84%。
• 参考文献: 包含[1] - [24]等多篇文献及专利。

路线2：

• 步骤: 向45.5（0.5摩尔）氨基硫脲的1000毫升溶液中加入32克二硫化碳（溶于N-甲基乙酰胺）；将所得溶液在80℃下加热4小时，减压汽提至200°F；残余物用250毫升浆化，蒸馏除去苯，重结晶得到产物。
• 条件: 80℃，4小时；溶剂为N-甲基乙酰胺和苯；使用二硫化碳。
• 收率: 42 wt. %。
• 参考文献: 包含US3940409等专利。

其他合成方法（简化描述）：

• 步骤: 在反应釜内加少量盐酸和催化剂，加入适量溶剂，搅拌下投入双硫脲，加热升温至105℃回流；反应毕冷却，过滤、洗涤、干燥得成品。
• 步骤: （1）缩合重排：硫氰酸铵及硫酸肼加水，75℃保温2.5h，100℃回流2h，加45%硫酸继续回流1h，冷却至40℃，调pH3-4，过滤，冰水洗至pH4-5得双硫脲粗品；粗品加水和活性炭90℃脱色1h，过滤，滤液冷却结晶，得双硫脲精品。（2）环合：水（或双硫脲精制母液）及盐酸混匀，60℃加0.07份双硫脲，80℃加亚磷酸钙（或亚鳞酸钠），85℃加其余双硫脲，回流4h，冷却至20℃，过滤，冰水洗至pH4-5，干燥得产物。
• 收率: 双硫脲精品收率60%，最终产物收率未明确（基于原料量估算）。