605-38-9 2,3-吡啶二甲酸二甲酯

常温运输，非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：2,3-吡啶二甲酸甲酯化

• 步骤: 将2,3-吡啶二甲酸（80g，0.48mol）溶于甲醇（400ml）中，室温搅拌30min；缓慢滴加浓硫酸（94.1g，0.96mol），滴加约1小时；加热至60℃反应过夜；减压蒸馏除去甲醇，浓缩液倒入碳酸钠水溶液，调pH至7-8，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得淡黄色固体。
• 条件: 室温搅拌30min，60℃反应过夜，减压蒸馏，碳酸钠水溶液中和，二氯甲烷萃取。
• 收率: 95.8%（89.7g，纯度99%）。
• 参考文献: [1] Patent: CN105566319, 2016, A. [2] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, #1, p.87-94 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.157, p.397-404 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol.11, #3, p.433-450 [6] Organic Process Research and Development, 2012, vol.16, #11, p.1854-1860 [7] Patent: WO2008/108988, 2008, A1. [11] Patent: WO2013/92893, 2013, A1. [12] Patent: US2014/357653, 2014, A1. [8] Chemische Berichte, 1894, vol.27, p.1788 [9] Russian Journal of General Chemistry, 1999, vol.69, #11, p.1823-1826 [10] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol.125, #1, p.296-304 [3] Patent: EP3252059, 2017, A1.

路线2：炔丙胺与乙炔二甲酸二甲酯反应

• 步骤: 炔丙胺（1a，1.0mmol，55.1mg）、乙炔二甲酸二甲酯（2a，1.3mmol，185.0mg）、AgOTf（25.7mg，0.1mmol）和K₂S₂O₈（270.0mg，1.0mmol）溶于甲苯（20mL），密封管中80℃搅拌6小时。减压除溶剂后，硅胶柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯8:2洗脱）得产物。
• 条件: 80℃，密封管，6小时，甲苯溶剂，石油醚/乙酸乙酯（8:2）洗脱。
• 收率: 93%（181.3mg，0.93mmol）。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2017, vol.73, #42, p.6080-6084