30186-18-6 4-溴-2-羟基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1759，WGK Germany 3，海关编码29143990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）。非危险化学品。

4-溴-2-羟基苯乙酮是合成抗心律失常药盐酸普罗帕酮、磺酰胺类抗真菌药物、抗过敏性疾病及抗丙型肝炎病毒药物的中间体。

医药; 农药; 精细化工

路线1：

• 步骤: 向氯化铝中加入中间体9A，洗涤HCl后加热至120-165℃反应2h，冷却后加二氯甲烷形成浆液，冰水淬灭，分离有机相经盐水洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件: Stage #1: 120-165℃，2h；Stage #2: 0℃，二氯甲烷/水体系。
• 产率: 94%。

路线2：

• 步骤: 4-溴-2-羟基苄腈与甲基溴化镁在THF/甲苯体系中反应，经HCl水解、回流、萃取、硅胶色谱分离得产物。
• 条件: Stage #1: 0-20℃，15h；Stage #2: 0℃，HCl/THF/水/甲苯体系，回流2h。
• 产率: 71.9%。

路线3：

• 步骤: 3-溴苯酚经乙酰化、Fries重排反应，柱色谱纯化得产物。
• 条件: Stage #1: 20℃，吡啶/乙酸酐体系；Stage #2: AlCl3/乙酸乙酯，140℃，2h。
• 产率: 81%。

离子液体催化工艺：

• 步骤: 3-溴乙酸苯酯与离子液体催化剂在100℃反应1h，后处理得产物。
• 条件: 离子液体[硫酸][三乙胺4-磺酸丁基铵][氧化锌]催化，100℃，1h。
• 产率: 99%（重复使用5次收率仍>96%）。