3-氯-2-羟基丙胺盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,用于制备相关药物和农药产品。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 向反应烧瓶中加入1200 mL乙醇和111.3 g苯甲醛(1.05 mol),随后加入110 mL 25%氨水(1.60 mol),搅拌15分钟后,缓慢加入92 g 1-氯-2,3-环氧丙烷(1.00 mol),控制反应温度低于40℃。加料完毕后,在35-40℃下反应8小时,随后在室温下继续反应15小时。通过气相色谱监测确认1-氯-2,3-环氧丙烷几乎完全消耗后,将反应液浓缩。向浓缩物中加入800 mL甲苯,在35-40℃下搅拌,并缓慢滴加270 mL 6N盐酸(1.62 mol)。滴加完成后,保持该温度继续反应6小时。反应结束后,用水洗涤有机层,合并水层并浓缩至干。向残余物中加入无水乙醇,再次浓缩,最后加入甲苯共沸除水。所得残余物用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂重结晶,得到108.1 g白色固体,即3-氯-2-羟基丙胺盐酸盐(化合物II);熔点:127-130℃,摩尔产率:74.04%(以1-氯-2,3-环氧丙烷计)。
- 条件: 反应温度控制在低于40℃,后续反应温度为35-40℃,最后重结晶使用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂。
- 产率: 74.04%(以1-氯-2,3-环氧丙烷计)
- 参考文献: Patent: CN104292222, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0028