化学合成;作为选择性氧化剂和绿色环保偶联试剂在多种氧化反应、重排反应、胺基化反应以及代替过渡金属进行催化反应中扮演重要角色;医药生物化工中间体。
医药; 农药; 工业化学; 农业化学; 医药品化学
路线1:
- 步骤: 室温下向含5-氟嘧啶-4,6-二醇的磷酰氯浆液中缓慢加入N,N-二甲基苯胺,110℃反应6小时;冷却后加入盐水和冰,DCM萃取,依次用6N HCl、饱和NaHCO₃洗涤,干燥后减压除溶剂,真空蒸馏得产物。
- 条件: 110℃反应6小时;蒸馏条件:油浴100℃,产品沸点35℃,压力1托。
- 收率: 98%(直接反应),蒸馏后79%。
- 参考文献: 专利WO2012/40279、WO2003/106432等。
路线2:
- 步骤: 0℃下乙酸甲脒与乙醇钠反应,加入氟丙二酸二乙酯,室温搅拌72小时,调pH后过滤得中间体;中间体与N,N-二甲基苯胺、磷酰氯反应,回流16小时,提取干燥得产物。
- 条件: 0℃搅拌30分钟,室温搅拌72小时,回流16小时。
- 收率: 未明确。
- 参考文献: ACS Medicinal Chemistry Letters, 2018。