5399-03-1 2-碘-4-硝基苯甲醚

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2909309090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2-甲氧基-5-硝基苯胺（10.0g，0.060mol）在水（150mL）中搅拌并加入浓硫酸（12mL，0.22mol）；冰盐浴冷却至5℃以下，滴加亚硝酸钠（4.8g，0.070mol）的水（40mL）溶液，保持温度低于5℃；加入碘化钾（16.8g，0.101mol），加热至90℃保持1小时；冷却至0℃，过滤、水洗、干燥，硅胶色谱（乙酸乙酯/己烷）纯化得目标物。
• 条件: Stage #1: 5℃以下；Stage #2: 90℃，1h；水为溶剂
• 收率: 75%
• 参考文献: [1] Canadian Journal of Chemistry, 2005, vol.83, #3, p.213-219；[2] Patent: US2009/286778, 2009, A1；[3] Chem. News J. Ind. Sci., 1901, vol.83, p.285；[4] Journal of the Chemical Society, 1901, vol.79, p.1076,1077；[5] P. Ch. S., p.238；[6] Chem. Zentralbl., 1901, vol.72, #II, p.97；[7] Journal of the American Chemical Society, 1984, vol.106, #15, p.4218-4227

路线2：

• 步骤: 向搅拌的碘代苯甲醚（1mL，7.7mmol）的AcOH（2mL）溶液中，0℃滴加发烟硝酸（0.8mL，17mmol）；温热至室温，加热至50℃，N₂气氛下搅拌1小时；冷却形成固体沉淀，过滤收集，用4:1 EtOH:H₂O（10mL）洗涤，高真空干燥得目标物。
• 条件: 0-50℃，1h，N₂气氛；AcOH为溶剂
• 收率: 56%
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/52943, 2013, A2