4-吗啉甲基苯胺主要作为医药中间体,用于多种药物分子的合成,在生物活性研究中具有重要应用,如作为潜在的药物候选物或生物活性分子的结构单元。
医药
路线1:Pd/C催化加氢还原法
- 原料:51013-67-3(11a,2.22g,10mmol)
- 步骤:将原料溶解在甲醇溶剂中,氮气保护下加入200mg Pd/C催化剂,通入H₂反应6小时;反应完成后过滤收集滤液,浓缩得到固体产物。
- 条件:Pd/C催化剂;H₂氛围;甲醇溶剂;反应时间6小时
- 收率:95%
- 参考文献:[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, #12, p. 3507-3525;[2] RSC Advances, 2015, vol. 5, #58, p. 47125-47130;[4] Organic Process Research and Development, 2006, vol. 10, #3, p. 493-499;[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, #4, p. 1499-1518
路线2:氯化亚锡二水合物还原法
- 原料:4-(4-硝基苄基)吗啉(25.6g,115.1mmol)
- 步骤:将原料溶于乙酸乙酯(400mL),冰浴下加入氯化亚锡二水合物(97.7g,402.7mmol)的浓盐酸(115mL)溶液,室温搅拌过夜;反应后加NaOH调至碱性,乙酸乙酯萃取,饱和NaCl洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除溶剂,乙醚悬浮纯化,硅胶柱色谱(己烷/乙酸乙酯)分离。
- 条件:HCl水溶液;乙酸乙酯;20℃搅拌过夜;NaOH调碱性;硅胶柱色谱纯化
- 收率:73%
- 表征:LC/MS(方法4):m/z(ESI,POS):193 [M+H]+;保留时间1.10分钟
- 参考文献:[1] Patent: EP1857446, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37