5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂用作有机中间体。
有机中间体
合成路线1
- 原料：2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯（200g，1.27mol）、溴（284g，1.77mol）、水（456g，25.3mol）
- 步骤：将2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯和水置于1000mL圆底烧瓶中，25℃下逐滴加入溴（1小时滴加完毕）；滴加过程中温度升至85℃，保持85℃反应8小时，液相色谱监测反应进程
- 后处理：冷却至25℃，分离有机层和水层，有机层依次用亚硫酸氢钠溶液、碳酸氢钠溶液洗涤，真空蒸馏纯化
- 收率：80%；纯度：99.8%（液相色谱法）
- 参考文献：[1] Patent: WO2017/46816, 2017, A2. Page/Page column 9-10；[3] European Journal of Organic Chemistry, 2004, #1, p. 64-68；[4] Patent: WO2016/38627, 2016, A1. Page/Page column 4
