化学合成,医药甲砜霉素、氟苯尼考中间体;是合成氟苯尼考的重要原材料,氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素,在临床医疗及农业上广泛应用。
医药
路线1:铜催化反应法
- 步骤:将甲醇加入反应烧瓶,加入甘氨酸乙酯盐酸盐搅拌溶解;加入硫酸铜五水合物溶解,搅拌0.5小时;加入三乙胺调节pH至8.5-9.0,加入对甲基磺酰基苯甲醛,50-55℃反应至对砜苯甲醛含量<2%;真空蒸馏回收乙醇,加入水,离心得到产物。
- 条件:甲醇溶剂,50-55℃,反应0.5小时后30小时;HPLC监测反应进程。
- 收率:92%;纯度97.2%,水分10.0%。
路线2:酯化反应法
- 步骤:向反应器中加入硫酸二甲酯、乙醇、硫酸和对甲基磺酰基苯基丝氨酸铜盐,室温搅拌1小时,加热回流5-9小时;HPLC监测酯化转化率>95%-99%;压滤,滤饼用热乙醇洗涤,母液冷却结晶,-5~0℃抽滤;滤饼加水溶解,加硫化钠除铜,冷却加氨调节pH至8.0,抽滤干燥得到产物。
- 条件:硫酸二甲酯、乙醇、硫酸、对甲基磺酰基苯基丝氨酸铜盐,20℃搅拌1小时,加热回流5-9小时;HPLC监测转化率。
- 收率:97%(两步总收率);纯度约94%-97%。