1231930-25-8 1-((6-溴吡啶-3-基)甲基)-4-乙基哌嗪

作为医药中间体，用于相关药物研发或合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1231930-25-8）

• 步骤: 向100ml无水DCM中加入6a（10g，54mmol）和7a（6.20g，54.00mmol），分批加入NaHB(OAc)3（17.20g，81.00mmol），室温搅拌5h；反应完成后，用DCM（100mL）稀释，加饱和Na2CO3调pH至8-10，水相用DCM萃取两次，合并有机相经水、盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，真空浓缩，硅胶柱色谱（DCM/MeOH=50:1）纯化得8a（14.00g，92%）。
• 条件: 室温（20℃），反应时间5h，溶剂DCM，还原剂NaHB(OAc)3，纯化剂硅胶柱色谱（DCM/MeOH=50:1）。
• 收率: 92%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.28, #5, p.974-978；[2] Patent: CN105622638, 2016, A.；[3] Patent: CN106608879, 2017, A.；[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.144, p.1-28；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #5, p.1892-1915；[6] Patent: US2010/160340, 2010, A1；[7] Patent: WO2015/130540, 2015, A1；[8] Patent: WO2016/14904, 2016, A1；[9] Patent: CN106467517, 2017, A.；[10] Organic Process Research and Development, 2017, vol.21, #9, p.1447-1451；[11] Patent: CN107266421, 2017, A.；[12] Patent: EP3385262, 2018, A1。

合成路线 2（原料：5308-25-8、149806-06-4）

• 步骤: 向100mL无水DCM中加入N-乙基哌嗪（10g，54mmol）和2-溴-5-醛基吡啶（6.20g，54.00mmol），分批加入NaHB(OAc)3（17.20g，81.00mmol），室温搅拌5h；反应完成后，用DCM（100mL）稀释，加饱和Na2CO3调pH至8-10，水相用DCM萃取两次，合并有机相经水、盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，真空浓缩，硅胶柱色谱（DCM/MeOH=50:1）纯化得目标化合物（14.00g，92%）。
• 收率: 92.00%。
• 质谱: 计算值C12H18BrN3 [M+H]+ 284，实测值284。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.28, #5, p.974-978；[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.144, p.1-28；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #5, p.1892-1915