121-69-7 N,N-二甲基苯胺

危险化学品，毒害品。运输：常温运输。危险品运输编号UN 2253 6.1/PG 2。职业暴露限值TWA:5 ppm(25 mg/m³)、STEL:10 ppm(50 mg/m³)[skin]。危险等级6.1，包装类别II，存储类别6.1A。急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），危害水生环境-长期危害类别2，致癌性类别2。LD50口服大鼠1.41 ml/kg，立即威胁生命和健康浓度100 ppm。

分析试剂，检定甲醇、甲基呋喃甲醛、过氧化氢、硫化氢、乙醇、甲醛和叔胺，光度测定亚硝酸盐等；溶剂；化学合成；制造香荚兰素、甲基紫、米蚩酮和其他染料；亦用于对称和不对称光导体新工艺。用于制造香料、农药、染料、炸药等；是重要的染料中间体，可制备碱性嫩黄、碱性紫5BN等染料，在医药工业中用于制造头孢菌素V等，在香料工业中生产香兰素，还可作为溶剂、橡胶硫化促进剂、炸药及某些有机中间体的原料。

染料中间体; 医药; 农药; 香料; 炸药; 分析试剂; 溶剂; 橡胶硫化促进剂

路线1：气相催化法

• 步骤: 以固体酸SO₄²⁻/ZrO₂为催化剂，在管式反应器中，甲醇与苯胺进行气相催化反应，反应产物经精馏分离得到N,N-二甲基苯胺。具体步骤：(1)在管式反应器中加入固体酸SO₄²⁻/ZrO₂催化剂，将原料苯胺与甲醇加热汽化后连续通入，气相催化反应生成的混合气体经冷凝得到粗产品；(2)粗产品加入侧线精馏塔减压精馏分离，侧线出料为含量≥99.1wt%的N,N-二甲基苯胺，塔顶得到甲醇水溶液，塔底出料为含N,N-二甲基苯胺的混合液；(3)将塔顶甲醇水溶液加入精馏塔，经精馏分离，塔顶得到的甲醇作为原料循环使用。
• 条件: 催化剂为固体酸SO₄²⁻/ZrO₂，温度、压力等条件未明确提及，空速0.5-1.0h⁻¹（管式反应器固定床装有负载型纳米固体催化剂），250-300℃、常压下连续生产，收率达96%以上。

路线2：高温高压法

• 步骤: 苯胺与甲醇在硫酸存在下，经高温高压反应，反应产物经泄压回收甲醇后，加碱中和、分离再经减压蒸馏即得产品。原料消耗定额：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。
• 条件: 温度210-215℃，压力3.1MPa，反应4h。

路线3：氧化铝催化法

• 步骤: 以甲醇和苯胺为原料，在甲醇过量、常压、200-250℃的条件下，通过氧化铝催化剂合成。
• 条件: 催化剂为氧化铝，温度200-250℃，常压。

路线4：磷酸三甲酯法

• 步骤: 苯胺与磷酸三甲酯反应生成N,N-二甲基苯胺，然后用乙醚萃取，干燥蒸馏。
• 条件: 未明确提及具体反应条件。

路线5：铜-锰/铜-锌-铬体系催化法

• 步骤: 在铜-锰体系或铜-锌-铬体系的齐格勒触媒的催化床上，苯胺和甲醇按1∶3.5的比例混合蒸气通入，在280℃下合成N,N-二甲基苯胺，经54块塔板的精馏装置收集193-195℃间馏分。
• 条件: 催化剂为铜-锰体系或铜-锌-铬体系齐格勒触媒，温度280℃，比例1∶3.5。

精制方法: 常含有苯胺、N-甲基苯胺等杂质。精制时将N,N-二甲基苯胺溶解于40%硫酸中，进行水蒸气蒸馏；加入氢氧化钠使呈碱性，继续水蒸气蒸馏，馏出物分去水层，用氢氧化钾干燥，在乙酐存在下进行常压蒸馏，馏出物用水洗涤，用氢氧化钾和氧化钡干燥后在氮气流中减压蒸馏。也可加入10%乙酐回流几小时，冷却后加入过量20%盐酸，用乙醚萃取，盐酸层加碱使呈碱性，再用乙醚萃取，醚层用氢氧化钾干燥后在氮气流下减压蒸馏。还可将其转变成苦味酸盐，重结晶至熔点恒定后用温热的10%氢氧化钠水溶液分解，再用乙醚萃取、水洗、干燥后减压蒸馏。