氯丙基三烷氧基硅烷,主要用于作为硅烷偶联剂产品,是加工溶胶凝胶的一种重要的基础原料,它给聚硅氧烷网状物中加入了适量的有机性能。用作偶联剂以及作为其他偶联剂的原料,是一种生产硅烷偶联剂的中间体。
硅烷偶联剂原料; 溶胶凝胶基础原料; 聚硅氧烷有机性能改性
路线1:加成-醇解法
- 步骤: 先使用烯丙基氯和二氯甲氧基硅烷经加成反应,再与甲醇经醇解反应制得γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
- 路线2:直接反应法
- 步骤: 将三甲氧基硅烷和γ-氯丙烯加入搅拌反应釜中,搅拌混合并加热进行反应即可制得氯丙基三甲氧基硅烷。
路线3:三氯硅烷法
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① γ-氯丙基三氯硅烷的制备
- 原料: 三氯硅烷746.8g(5.5mol)、3-氯丙烯384.0g(5.0mol)
- 催化剂: 0.1mol/L氯铂酸-异丙醇溶液0.2mL、助催化剂0.2mL、对苯二酚0.3g
- 步骤: 装备有温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管(上端有冷阱、氯化钙干燥管及石蜡油计泡器)的1000mL三口烧瓶,先放入料液约30mL,加入催化剂,室温下反应引发,升温至75℃开始滴加剩余料液,调节滴加速度控制温度在75~80℃,约2h滴加完毕,再回流2h,反应温度最后升至95℃结束反应。
- 分离: 常压分馏,收集181~183℃馏分,即为3-氯丙基三氯硅烷,收率85%。
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② γ-氯丙基三甲氧基硅烷的合成
- 原料: 3-氯丙基三氯硅烷、甲醇(304g,9.5mol)
- 溶剂: 石油醚
- 步骤: 装备有温度计、双恒压滴液漏斗、分馏柱和球形冷凝器(上端有冰盐水蛇形冷凝管、氯化钙干燥管及HCl气吸收装置)的1000mL三口烧瓶,将3-氯丙基三氯硅烷和甲醇分别置于两个漏斗中,加热使石油醚回流,同时等速滴加两种原料,维持反应温度在60℃左右,约1h滴加完毕,继续回流1h,常压分馏出石油醚,然后减压蒸馏,收集63~64℃/400Pa的馏分,即为γ-氯丙基三甲氧基硅烷,收率95%。