9-(4-联苯基)-3-溴咔唑广泛用作医药、材料、化学试剂、精细化学品的中间体。
医药; 材料; 化学试剂; 精细化学品
路线1：溴代反应
- 原料：9-(4-联苯基)咔唑（3.1g，10mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（1.8g，10mmol）
- 条件：氯仿（100mL），室温搅拌24小时
- 步骤：将9-(4-联苯基)咔唑溶于氯仿，缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺，搅拌过夜；反应完成后用水洗涤，硫酸镁干燥，浓缩滤液得产物
- 收率：95%
- 参考文献：WO2006/70912、WO2009/72587、Inorganica Chimica Acta 2012、JP2015/218136
路线2：钯催化偶联反应
- 原料：3-溴-9H-咔唑、4-碘-1,1'-联苯
- 条件：甲苯（0.1M），加热，三（二亚苄基丙酮）二钯（0）（0.03当量）、三丁基膦（0.06当量），反应12小时
- 步骤：加入催化剂和溶剂，搅拌反应后冷却，二氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤，硫酸镁干燥，减压蒸馏，柱色谱分离得产物
- 收率：87.6%
- 鉴定：HRMS鉴定质量371，分子式C22H14BrN
- 参考文献：US2017/162796、CN105418485
