5773-80-8 6-溴-2-萘甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2916399090，存储类别: 11 - 可燃固体

化学合成，医药中间体；用作医药中间体，用于制备阿达帕林等药物。

医药合成中间体

路线1：水解法

• 步骤: 将化合物14（4.58g，20mmol）的1:1 THF/H₂O（200mL）溶液用LiOH·H₂O（4.2g，100mmol）处理，搅拌过夜，浓缩成稠浆，用2M HCl调至pH=3，过滤、洗涤、干燥得产物（3.8g，88%）。
• 条件: 室温搅拌过夜，2M HCl调节pH；
• 收率: 88%
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol.13, #27, p.7477-7486等

路线2：氧化法

• 步骤: 将1-（6-溴-萘-2-基）乙烷酮（0.22g，0.88mmol）溶解于3mL 1,4-二恶烷，加入NaOH（0.353g，8.8mmol）和9-11% NaOCl溶液（1.67mL，2.64mmol），加热至70℃搅拌4小时，加NaHSO₃水溶液和水，乙醚萃取，1N HCl处理，MgSO₄干燥，柱色谱纯化得产物（0.156g，70%）。
• 条件: 70℃，1,4-二恶烷/水体系，4小时；
• 收率: 70%
• 参考文献: [1] Patent: EP3239143, 2017, A2等

路线3：酸性水解法

• 步骤: 将残余物溶于50℃水（200mL），滴加5.4g 36%盐酸，50℃保持1小时，冷却至25℃过滤，水洗涤，减压干燥得产物（7.78g，95.5%）。
• 条件: 50℃，盐酸水溶液，1小时，氮气保护；
• 收率: 95.5%
• 参考文献: [1] Patent: US2013/225860, 2013, A1等

路线4：酯水解法

• 步骤: 将6-溴-2-萘甲酸甲酯（3b）（2.7g，10.0mmol）与KOH（1.1g，20.0mmol）在甲醇（50mL）中50℃搅拌8小时，减压蒸除2/3溶剂，加水（1500mL），乙酸乙酯萃取未反应酯，水相用10% H₂SO₄酸化至pH3，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩得产物（2.1g，84%）。
• 条件: 50℃，甲醇/水体系，8小时；
• 收率: 84%
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol.13, #27, p.7477-7486等