1-甲基-1,2,3-三氮唑在医药和农药领域有应用,具体用途可参考相关文献及专利。
医药; 农药
路线1:以1H-1,2,3-三唑、甲基碘和碳酸钾为原料合成
- 步骤:将1H-1,2,3-三唑(1.0g,14.5mmol)、甲基碘(3.1g,21.7mmol)和K₂CO₃(4.0g,28.9mmol)的THF(15mL)溶液在室温搅拌3小时;加入EtOAc(20mL)和H₂O(10mL)分离;真空浓缩溶剂;通过硅胶色谱法用10%MeOH/DCM洗脱纯化粗残余物,得到产物(860mg,10.4mmol)。
- 条件:四氢呋喃作溶剂,20℃反应3小时,惰性气氛。
- 收率:71%。
- 参考文献:[1] Crystal Growth and Design, 2015, vol.15, #2, p.752-758;[2] Chemistry - A European Journal, 2017, vol.23, #71, p.17870-17873;[3] Patent: WO2015/142903, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 102;[4] Patent: WO2015/140133, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 115;[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol.6, #6, p.650-654;[6] Patent: WO2008/135826, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 157;[7] Patent: WO2016/29454, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51
路线2:以1,2,3-三唑、碳酸钾和甲基碘为原料合成
- 步骤:向1,2,3-三唑(10g,145mmol)的150ml THF溶液中加入碳酸钾(40g,290mmol)和MeI(13.58ml,217mmol);室温搅拌3小时;过滤反应混合物,浓缩滤液得到产物(9.2g)。
- 条件:四氢呋喃作溶剂,20℃反应3小时。
- 收率:78%。
- 产物表征:1H NMR(400MHz,CDCl₃)δppm7.71(s,1H),7.55(s,1H),4.14(s,3H)。
- 参考文献:[1] Patent: WO2008/98104, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 94