4648-54-8 叠氮基三甲基硅烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1992 3/PG 2，危险等级3，包装类别II，海关编码29310095，存储类别3-易燃液体，自燃温度300°C，急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），WGK Germany:3，F:10-33，TSCA listed。

化学合成，用于胺、酰胺、醛和酮的通用叠氮化试剂；广泛适用于医药、热电等领域，纯度可达98％以上，达到国际先进水平；用作有机合成中间体。

医药; 热电

路线1：

• 原料：叠氮化钠、氯化三甲基硅烷、硅油(TSF458-100)、聚乙二醇
• 步骤：向装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中，加入250ml硅油、77.0g(1.2mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇，加热至50-59℃，滴加125.0g(1.2mol)氯化三甲基硅烷；滴加完成后，59℃反应2小时；反应完成后，升温至105℃，简单蒸馏分离叠氮基三甲基硅烷；蒸馏后副产物盐可分散，搅拌后分离。
• 收率：128.5g(1.1mol)，相对于氯化三甲基硅烷，产率96.9%；纯度通过气相色谱分析为97.9%。

路线2：

• 原料：叠氮化钠、三甲基氯硅烷、二甘醇二甲醚
• 步骤：在1升三颈烧瓶上安装搅拌器、带干燥管的回流冷凝器和恒压漏斗，干燥后用氮气清扫；瓶中盛81克(1.25摩尔)叠氮化钠和500毫升二甘醇二甲醚；蒸馏仪器干燥后用慢速氮气流清扫，蒸馏瓶中盛112克三甲基氯硅烷，蒸出约2克初馏分后，将其余物料蒸馏至加料漏斗；将108.6克(1.0摩尔)三甲基氯硅烷迅速加入叠氮化钠浆中，70℃搅拌60小时；冷却至30℃，将加料漏斗和回流冷凝器换成两支带玻璃塞的气体导入管，连接氮气源和真空阱；产物在30℃蒸馏至阱中，保持30℃，5小时内蒸完挥发性物；用氮气恢复常压，产物经5厘米松针形分馏柱重蒸馏。
• 收率：从总量121克粗闪蒸液得到98克(85%)纯叠氮三甲硅烷，沸点95-99℃，釜温135-140℃；核磁共振谱测定纯度98%。

路线3：

• 原料：叠氮化钠、三甲基氯硅烷、六甲基亚磷酸三酰胺(HMPT)
• 步骤：在500毫升三颈烧瓶中，盛71.5克(1.1摩尔)叠氮化钠和150毫升HMPT；搅拌下1小时内加入108.6克(1.0摩尔)三甲基氯硅烷，加入速度以反应浆状物红橙色不消失为准；加完后，将滴液漏斗换成部分回流蒸馏头，收集沸点90-102℃的馏分；过滤釜底残余物，滤液可重用作下次制备的溶剂；浊液经30厘米Widmer分馏柱蒸馏精制。
• 收率：产物经蒸馏后纯度通过核磁共振谱测定为98%。