2,7-二溴-9,9-二癸基芴主要用于化学合成和材料科学领域。
化学合成; 材料科学
路线1:
- 原料:2,7-二溴芴(64.8g,0.20mol)、碘化钾(3.0g,0.018mol)、细粉状氢氧化钾(56.0g,1mol)、癸基溴(90mL,95.94g,0.434mol)、二甲基亚砜(150mL)
- 步骤:在氮气保护下,将上述原料加入三颈圆底烧瓶中机械搅拌,冰水浴冷却后分四批加入癸基溴,加料后室温搅拌4小时,反应结束后加水淬灭,过滤收集固体,干燥后乙醇重结晶。
- 条件:冰水浴冷却,氮气保护,室温搅拌4小时
- 收率:92.7%
- 产物:白色晶体(熔点40-41℃)
- 参考文献:[1] Patent: US6730793, 2004, B1. Location in patent: Page column 3 [2] Polymer, 2014, vol. 55, # 26, p. 6696 - 6707 [3] Patent: US2018/273524, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0041 [4] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2013, vol. 578, # 1, p. 26 - 32 [5] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2016, vol. 54, # 17, p. 2774 - 2784
路线2:
- 原料:9,9-二正癸基-9H-芴(21.33g,0.047mol)、碘(0.12g,0.47mmol)、溴(5.18mL,0.10mol)、二氯甲烷(170mL+20mL)
- 步骤:将原料和溶剂混合,铝箔覆盖避光,滴加溴溶液,室温搅拌20小时,加入亚硫酸氢钠水溶液,分离有机层,水洗涤,干燥,浓缩后乙醇重结晶。
- 条件:铝箔覆盖避光,室温搅拌20小时,亚硫酸氢钠水溶液淬灭
- 收率:82.8%
- 产物:白色晶体(熔点38.1°-38.4℃)
- 参考文献:[1] Patent: US5859251, 1999, A [2] Patent: US5770737, 1998, A