91-53-2 乙氧基喹啉

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号3082，WGK Germany:1，RTECS号VB8225000，F:2-8-10，TSCA listed，危险等级9，包装类别III，海关编码29334900，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别急性毒性 类别4 经口，毒害物质数据91-53-2，毒性LD50 orally in rats, mice: 1920, 1730 mg/kg (Piul'skaya)

用作食品保鲜剂（防止苹果虎皮病等）、饲料抗氧化剂（防止油脂酸败、维生素变质）；橡胶防老化剂（尤其动态条件下）；化学合成原料。

食品保鲜; 饲料抗氧化; 橡胶防老化; 化学合成

合成路线 1（专利路线）

• 原料：4-乙氧基-N-（丙-2-烯基）苯胺（1.0mol）、（2-甲基-1,3-二氧戊环-2-基）甲基）氯化镁（1.1mol）、甲苯、稀盐酸、对甲苯磺酸、3%氢氧化钠水溶液、二氯甲烷、饱和盐水。
• 步骤：1. 向反应器加入4-乙氧基-N-（丙-2-烯基）苯胺和甲苯，滴加格氏试剂，55-60℃反应12h；2. 蒸馏除溶剂，加5%稀盐酸搅拌5h；3. 碱调pH=10，甲苯萃取，加对甲苯磺酸回流6h；4. 蒸馏除溶剂，碳酸钠调pH>8，二氯甲烷萃取，干燥后蒸馏得成品。
• 条件：20-60℃（反应1）、20℃（加盐酸）、回流（加对甲苯磺酸）。
• 收率：80.9%，HPLC纯度97.8%。
• 参考文献：CN106749003（2017）。

合成路线 2（缩合法）

• 原料：对氨基苯乙醚、丙酮、催化剂（苯磺酸/碘/氯化亚铜等）、乙酸酐（可选）。
• 步骤：1. 对氨基苯乙醚与丙酮在催化剂作用下缩合（如苯磺酸催化155-165℃反应12h）；2. 回收未反应丙酮和生成水；3. 蒸馏得成品。
• 条件：130℃（乙酸酐法）、155-165℃（苯磺酸催化）、120-130℃（碘催化）。
• 规模：100kg级（工业放大）。
• 原料消耗：对氨基苯乙醚1000kg/t、丙酮800kg/t、苯磺酸100kg/t。
• 参考文献：Heteroatom Chemistry（2012）、Chemische Berichte（1921）、CN104961679（2016）等。