85290-78-4 3-甲基吡唑-4-甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2933119000，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向3-氧代丁酸乙酯（20.0 g，153.7 mmol）的四氢呋喃（THF，150 mL）溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMF-DMA，19.2 g，161.4 mmol），于70℃搅拌2小时；减压浓缩后，将粗产物溶解于乙醇（EtOH，150 mL）中，缓慢滴加水合肼（NH2NH2·H2O，9.2 g，184.4 mmol），于80℃搅拌16小时；减压浓缩后用盐水（80 mL）稀释，乙酸乙酯（200 mL × 2）萃取，合并有机层经MgSO4干燥、过滤、减压浓缩得目标产物。
• 收率: 87.8%
• 参考文献: Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1255; Patent: WO2016/25918, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 105

路线2：

• 步骤: 向S-甲基-1H-吡唑-2-甲酸（2.986 g，23.68 mmol）的乙醇（20 ml）溶液中加入浓硫酸（1 ml），加热回流6小时；冷却后倒入饱和NaHCO3水溶液，二氯甲烷（3×50 ml）萃取，合并有机萃取物经MgSO4干燥、真空浓缩得产物。
• 收率: 58%
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 8, p. 3418 - 3429; Patent: WO2008/135826, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 151; Patent: US2011/118251, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11; Patent: WO2011/60217, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24