作为防腐剂用于药品、化妆品及食品的抑菌防腐,在水中溶解度小,常配成乙醇溶液等使用;日本使用限量:酱油0.25g/L、食醋0.1g/L等;也用作有机合成中间体。
医药; 食品; 化妆品; 胶片及高档产品; 有机合成中间体
路线1:微波辐射催化酯化法
- 步骤:将对羟基苯甲酸、正丁醇和732大孔树脂混合,对羟基苯甲酸与正丁醇摩尔比1:3.5,树脂加入量为总质量25%,置于微波炉中搅拌,反应过程分离出水,微波辐射功率215W、温度70℃、时间35min(或2.5h),反应后蒸馏过量正丁醇,冷却结晶,用10%碳酸钠溶液洗涤至pH7.0-8.0,过滤、水洗、干燥得产物。
- 条件:70℃,微波辐射215W,反应时间35min(或2.5h),732大孔树脂催化,水分离器分离水。
- 产率:94%。
路线2:叔丁基过氧化氢氧化法
- 步骤:将B(C6F5)3(1mol%)加入醛在MeOH中的溶液,15分钟后加入5.5M TBHP(3mmol),回流至原料转化,真空蒸发甲醇,水稀释后乙酸乙酯萃取,碳酸氢钠溶液洗涤,MgSO4干燥,硅胶柱色谱纯化。
- 条件:MeOH溶剂,回流,36h,绿色化学方法。
- 产率:61%。
路线3:高压釜催化酯化法
- 步骤:在氩气下向安瓿中加入催化剂(FeCl3等)、苯酚(或取代苯酚)、CCl4和醇(甲醇等),密封后130℃搅拌4-8h,冷却后中和,石油醚处理,过滤,蒸除溶剂,柱层析或重结晶得产物。
- 条件:130℃,惰性气氛,密封管,4-8h,多种铁基催化剂可选。
- 产率:38%。
经典硫酸催化酯化法
- 步骤:丁醇、对羟基苯甲酸加热溶解,滴加硫酸,回流反应8h,冷却后加4%碳酸钠溶液,分出水层,蒸出丁醇,冷却过滤得粗品,乙醇重结晶。
- 条件:硫酸催化,回流8h,乙醇重结晶。
- 产率:未明确。