220141-73-1 3,4,5-三氟苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1993，危险等级为刺激性，具有刺激性和易燃性，海关编码2914790090。

3,4,5-三氟苯乙酮是有机中间体，可用于制备香草素类化合物的关键母核(S)-N-[4-(1-氨基乙基)-2,6-二氟苯基]甲磺酰胺。

化学合成

合成路线 1（220141-73-1）

• 步骤: 1. 向镁（3.53g，145mmol）的四氢呋喃（100ml）溶液中加入碘（361mg，1.42mmol），室温下缓慢滴加3,4,5-三氟溴苯（30.0g，142mmol），搅拌30分钟；2. 0℃下加入铜(I)氯化物（704mg，7.11mmol）和乙酸酐（16.0g，156mmol）的甲苯溶液（100ml），搅拌1小时；3. 倒入2N盐酸水溶液，甲苯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱层析（乙酸乙酯/正己烷=1/10）纯化。
• 条件: 1. 20℃，0.5h；2. 0℃，1h；溶剂：四氢呋喃、甲苯。
• 收率: 85%（21.0g）。
• 参考文献: [1] Patent: JP2016/84346, 2016, A. Paragraph 0056；[2] Patent: JP2016/84328, 2016, A. Paragraph 0191。

合成路线 2（220141-73-1）

• 步骤: 1. 向镁（3.53g，145mmol）的四氢呋喃（100ml）溶液中加入碘（361mg，1.42mmol），室温下缓慢滴加3,4,5-三氟溴苯（30.0g，142mmol），搅拌30分钟；2. 0℃下加入铜(I)氯化物（704mg，7.11mmol）和乙酸酐（16.0g，156mmol）的甲苯溶液（100ml），搅拌1小时；3. 倒入2N盐酸水溶液，甲苯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱层析（乙酸乙酯/正己烷=1/10）纯化。
• 条件: 1. 20℃，0.5h；2. 0℃，1h；溶剂：四氢呋喃、甲苯。
• 收率: 85%（21.0g）。
• 参考文献: [1] Patent: JP2016/84347, 2016, A. Paragraph 0144。