2873-97-4 双丙酮丙烯酰胺

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:1，RTECS号:AS3475000，F:3，TSCA listed，海关编码:29241990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:急性毒性 类别4 经口，H302，信号词:Warning，危险标志:GHS07。LD50 orally in mice: 7.7 mmol/kg (Hashimoto)。

双丙酮丙烯酰胺是重要的乙烯基单体，聚合生成的均聚物不溶于水但具有“水呼吸性”，吸水率可达自重的20-25%，湿度低于60%时释放水分起增塑作用。用途包括：耐湿润性烫发树脂（发型保持久）；感光树脂原料（感光快、影像清晰）；不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯、环氧树脂的交联剂/固化剂；“水呼吸性”树脂（接触眼镜、防雾、船底涂料）；压敏胶粘剂、胶粘改良剂、无纺织物粘合剂、吸水性薄膜、皮革涂饰剂、纸力增强剂、防静电聚合物、油墨；水处理剂（阻垢剂、絮凝剂）；耐温抗盐钻井液降滤失剂、油井水泥降滤失剂、聚合物驱油剂；纤维材料改性、日用化学品、印刷、造纸、电子、照相、医药卫生等。

材料科学；聚酯树脂交联剂；粘合剂；润滑剂；胶乳和水基涂料组分；层压板、密封材料制备；纤维、混凝土、玻璃改良；彩色照相；化学合成；水处理剂；钻井液降滤失剂；油井水泥降滤失剂；聚合物驱油剂；纤维材料改性；日用化学品；印刷；造纸；电子；照相；医药卫生

合成路线1（专利：CN107417644, 2017）

• 原料：乙酸酐、N-（2-甲基-4-氧杂戊烷-2-基）-3-吗啉代丙酰胺、甲苯、抑制剂BHT、氯化亚铜、三乙胺
• 步骤：氩气保护下，混合原料与甲苯，升温至60-80℃搅拌2小时；加入BHT、氯化亚铜、三乙胺，升温至回流反应；减压浓缩后，硅胶柱色谱分离（己烷）得产物
• 条件：Stage #1: 20-80℃，2小时，惰性气氛；Stage #2: 回流
• 收率：76%（产物丙烯酰胺85%收率，N-乙酰基吗啉76%收率）

合成路线2（专利：US2008/306300, 2008）

• 原料：丙烯腈（AN）、双丙酮醇（DiAOH）、H₂SO₄（化学计量比1.0:1.0:2.4-2.2）
• 步骤：微反应器（Hastelloy材质）中90℃停留12秒；连续搅拌釜中50-65℃停留2小时（或960秒/10800秒）
• 条件：温度50-95℃，停留时间2.03111-3.27小时（或12秒+100秒+2小时）
• 收率：总收率78%（前12秒转化率74%，后续100秒21%，剩余2小时5%）；实施例7-10收率73.5%（类似条件）

工业合成路线（主流工艺）

• 原料：丙酮、丙烯腈（或二丙酮醇）、浓硫酸（或杂多酸/阳离子交换树脂）
• 步骤：丙酮与丙烯腈混合，加入96%硫酸（2.4mol丙酮+1mol丙烯腈+2.4mol96%H₂SO₄）；控温52-60℃搅拌4h；NaOH溶液洗涤；蒸馏（3.3MPa，釜温100℃；100-130℃/1.2kPa）；甲苯/石油重结晶；真空干燥（≤30℃）
• 条件：温度52-60℃（加酸阶段），搅拌4h；蒸馏压力3.3MPa（釜温100℃）及1.2kPa（100-130℃）
• 收率：58%-70%