119083-00-0 1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸

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名称和标识

中文名: 1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸
英文名: 1-Methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid
CAS号: 119083-00-0
分子式: C6H5F3N2O2
分子量: 194.11
中文别名: 1-甲基-5-(三氟甲基)吡唑-4-甲酸; 1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸; 1-甲基-5-三氟甲基吡唑-4-羧酸; 1-甲基-5-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-羧酸
英文别名: 1-Methyl-5-(trifluoromethyl)pyrazole-4-carboxylic Acid; 1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 1-methyl-5-(trifluoromethyl)-; 1-methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid; 1H-Pyrazole-4-carboxylicacid,1-methyl-5-(trifluoromethyl); Methyl-5-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid; 1-methyl-5-trifluoromethyl-4-pyrazolecarboxylic acid

安全说明

常温运输，非危险化学品，海关编码29331990

用途与制备

化学合成

步骤: 将1-甲基-5-（三氟甲基）吡唑-4-羧酸乙酯（2.91g，13.0mmol）溶于THF（52mL）中，0℃加入氢氧化锂（627mg，26.1mmol）的水（26mL）溶液，室温搅拌过夜。
后处理: 1M HCl酸化至pH 1-2，EtOAc（4×50mL）萃取，合并有机层盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩得产物。
产率: 94%（2.39g，12.33mmol）
参考文献: Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00615; 00618; 00619

步骤: 将200g 3-三氯甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸甲酯（GC纯度91.8%，0.713mol）加热至125-155℃，加入13.00g吡啶（0.164mol），缓慢滴加55.00g HF（2.749mol），反应结束后冷却，加入350g二甲苯和60g水，滴加125.00g 30% NaOH水溶液，50-70℃搅拌1小时，分离水相浓缩，加36% HCl调pH=1.0，冷却过滤干燥得产物。
产率: 85.7%（119.75g，HPLC纯度99.1%，异构体5-三氟甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸HPLC纯度0.05%）
参考文献: Patent: CN106467492, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0215; 0216; 0217

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