4333-56-6 环丙基溴

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 2，危险等级3，包装类别II，海关编码29035990，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别2，WGK Germany:3，F:8-19，Hazard Note:Irritant，TSCA:TSCA listed。

化学合成，医药中间体。溴代环丙烷因环状结构存在环张力，易发生开环反应，溴原子亲电性强，可参与亲电取代、亲核加成及亲核取代等反应。

医药中间体; 有机合成

路线1：

• 步骤：将179g 1,3-溴氯丙烷加入三颈烧瓶，加入29g氰化钾和50ml水，加热搅拌至溶解，加入70ml乙醇溶液，回流2小时；冷却后用300ml水稀释，分离油水层，用40ml氯仿和无水氯化钙萃取干燥，得到氯化氢；制备氯丁腈241.6g，加入100ml氢氧化钠溶液，搅拌反应2小时，加水200ml，冷却至约10℃，加44ml浓硫酸酸化，萃取干燥得环丙酸330.1g；将环丙酸324.8g、48g氧化汞、160ml 1,1,2,2-四氯乙烷和64.4g液体溴混合，搅拌2小时，冷却至5℃，洗涤剂和干燥剂干燥，得到419.15g溴代环丙烷。
• 条件：With bromine; mercury(II) oxide In 1,1,2,2-tetrachloroethane for 2 h。
• 收率：19.15 g。
• 参考文献：[1] Org. Synth. Coll., 1973, vol. Vol. V, p. 126 [2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1963, p. 1444 - 1448 [3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1971, vol. 44, p. 1130 - 1133 [4] Patent: CN107915689, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0012; 0013。

路线2：

• 步骤：在氮气下，将220ml 1,2-二氯乙烷加入500mL三颈烧瓶，加入0.44mol三氯溴甲烷和上述反应中间体，搅拌升温至75℃，滴加溶解在1,2-二氯乙烷中的间氯过苯甲酸混合溶液，控制滴加速度，反应完成后保持温度搅拌3小时；加入亚硫酸氢钠水溶液骤冷，分离有机层，饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，常压蒸馏（精馏塔长度10cm）60-72℃得粗液，再蒸馏收集67-69℃馏出物，得无色透明液体环丙基溴。
• 条件：With Bromotrichloromethane; 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In 1,2-dichloro-ethane at 75℃; for 3 h; Inert atmosphere。
• 收率：99.5 %Chromat.。
• 参考文献：[1] Patent: CN104892355, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024; 0027; 0028。

路线3：

• 步骤：在干燥反应瓶中加入环丙基醇，加入适量溴化氢的醋酸溶液，室温搅拌反应若干小时；TLC监测至原料醇完全转化后，加入水和乙醚，乙醚萃取水层三次，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液真空浓缩得目标产物。
• 条件：无特殊条件。
• 注意：产物沸点低，减压除溶剂时需小心。