化学合成;医药中间体,用于生产解毒药二巯基丁二酸钠;材料科学。
医药;材料科学;化学合成
路线1:以α,β-二溴丁二酸为原料脱HBr制备丁炔二酸钠
- 步骤:配制氢氧化钠溶液,冷却,逐次加入α,β-二溴丁二酸;加毕升温至40℃保温3h;冷却结晶至10℃以下,过滤,结晶干燥得丁炔二酸钠。
- 收率:75-87%。
路线2:以α,β-二溴丁二酸与氢氧化钾/甲醇体系反应制备丁炔二酸
- 步骤1:于装有搅拌器、回流冷凝器的2L反应瓶中,加入氢氧化钾122g(2.2mol)、95%的甲醇700mL,搅拌使之溶解;慢慢加入α,β-二溴丁二酸100g(0.36mol),加热回流1.5h;冷却抽滤,滤饼用甲醇充分洗涤,干燥后得144~150g混合盐。
- 步骤2:将混合盐溶于270mL水中,加入由30mL水和8mL浓硫酸配成的稀酸,丁炔二酸单钾盐析出,放置过夜;抽滤,将酸式盐溶于60mL浓硫酸与240mL水配成的稀酸中,用乙醚提取(100mL×5);合并乙醚提取液,蒸去乙醚,得丁炔二酸水合物;于盛有浓硫酸的干燥器中真空干燥,得丁炔二酸。
- 收率:73%~88%。
- 熔点:175~177℃。
- 注:反应放热,不可一次性加入α,β-二溴丁二酸。