91182-50-2 3-溴-2-苯基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：2,3-二溴吡啶、苯硼酸、碳酸钾、乙酸钯、三苯基膦、乙腈和甲醇混合溶剂
• 步骤：在螺旋盖小瓶中加入乙腈和甲醇的混合溶剂(2:1, 15 mL)、2,3-二溴吡啶(474 mg, 2.0 mmol)、苯硼酸(2.1 mmol)、碳酸钾(560 mg, 4.0 mmol)、三苯基膦(52 mg, 10 mol%)和乙酸钯(23 mg, 5 mol%)；将反应混合物用氩气置换三次以去除氧气，密封后置于50℃油浴中搅拌反应24小时；反应完成后，将混合物冷却至室温，通过硅藻土垫过滤以除去固体杂质；滤液在减压下浓缩，得到的残余物用二氯甲烷(20 mL)溶解，随后用水(3×10 mL)洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥；减压蒸发去除溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯(30:1)，得到纯的3-溴-2-苯基吡啶(2a)，产量387 mg(83%)，为无色油状物。
• 条件：氩气氛围；50℃油浴；24小时
• 收率：83%
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 51, p. 10996 - 11003；[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2017, vol. 53, # 10, p. 1103 - 1113；[3] Khim. Geterotsikl. Soedin., 2017, vol. 53, # 10, p. 1103 - 1113,11；[4] Synlett, 2009, # 7, p. 1081 - 1086 路线2：
• 原料：2,5-二溴吡啶、苯基硼酸、碳酸钾、乙酸钯、三苯基膦、甲醇和乙腈混合溶剂
• 步骤：将2,5-二溴吡啶(0.12g，0.50mmol)，苯基硼酸(67mg，0.55mmol)，K₂CO₃(0.14g，1.0mmol)，Pd(OAc)₂(11mg，5mol%)，PPh₃(26mg，10mol%)溶解在CH₃CN/CH₃OH(2:1, 6mL)中；将溶液在50℃和氮气氛下搅拌24小时，然后冷却，滤出固体；然后浓缩滤液，将得到的粗产物溶于CH₂Cl₂(10mL)中；将溶液用水(10mL×3)和盐水(10mL)洗涤，并经硫酸钠干燥；用旋转蒸发仪除去溶剂后，将所得残余物进行柱色谱(石油醚/AcOEt，400:1)，得到所需产物3a(114mg，97%)，为白色固体。
• 条件：氮气氛围；50℃；24小时
• 收率：97%
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 51, p. 10996 - 11003；[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2017, vol. 53, # 10, p. 1103 - 1113；[3] Khim. Geterotsikl. Soedin., 2017, vol. 53, # 10, p. 1103 - 1113,11；[4] Synlett, 2009, # 7, p. 1081 - 1086