作为医药或农药的关键中间体,用于合成相关活性化合物
医药中间体; 农药中间体
合成路线1
- 原料: 5-溴-4,6-二甲基吡啶-2-胺(CAS No.89856-44-0)
- 步骤: 1. 将原料加入浓盐酸与水的混合溶液;2. 冷却至0℃,加入亚硝酸钠搅拌10分钟;3. 加入氯化铜(I),先0℃搅拌5分钟,再室温搅拌4小时15分钟;4. 冷却至0℃,加5N NaOH调碱性;5. 乙酸乙酯萃取,合并有机层减压浓缩;6. 硅胶柱色谱(乙酸乙酯/正庚烷=5%)纯化
- 条件: 0℃(反应初期);室温(反应后期);浓盐酸与水混合溶剂
- 收率: 1.79 g
- 参考文献: [1] Organic Process Research and Development, 2012, vol.16, #1, p.109-116;[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol.8, #21, p.4815-4818;[3] WO2012/58187等专利