109-04-6 2-溴吡啶

危险品运输编号:UN 2929 6.1/PG 2，危险等级:6.1，包装类别:II，海关编码:29333999，存储类别:6.1A - 可燃，急性毒性物质（类别1和类别2），剧毒的危险物质。危险性类别:急性毒性 类别2 经皮，急性毒性 类别3经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。WGK Germany:3，RTECS号:US3850000，F:8，TSCA:TSCA listed。常温运输。非危险化学品。

浅黄色油状液体，沸点193-194℃，74-75℃（1.73kPa），相对密度1.657（15/4℃），折光率1.5734。能与乙醇、乙醚、苯和吡啶相混溶，尚溶于水。化学合成；有机合成，医药中间体。在医药工业中用于合成心脏病类药双异丙吡胺（磷酸丙吡胺）等。用作医药中间体。

医药中间体；有机合成；医药工业（合成双异丙吡胺等）

路线1：2-氨基吡啶溴化法

• 步骤：先将氢溴酸（48%以上）冷至0℃以下，慢慢加入2-氨基吡啶，然后在盐浴冷冻下滴加液溴，加完后滴加亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在0℃以下，搅拌20-30min，滴加50%氢氧化钠溶液，反应液用乙醚提取、水洗，以无水硫酸钠干燥、过滤，回收乙醚，残留物经减压蒸馏，收集88℃-94℃/3333Pa馏份，即得成品。
• 条件：反应温度控制在-5℃以下（加液溴阶段），0℃以下（加亚硝酸钠水溶液阶段）；减压蒸馏收集88℃-94℃/3333Pa馏份。
• 收率：83.8%。

路线2：N-甲苯磺酰基-7-氮杂吲哚溴化法

• 步骤：将CTAB（6.7克，0.05当量）和KOH（103.0克，5当量）加入N-甲苯磺酰基-7-氮杂吲哚（367毫摩尔）在THF（540毫升）和水（180毫升）中的溶液中。在回流下加热混合物，直到HPLC显示反应完成。冷却至室温后，向反应混合物中加入水（300mL）和PrOAc（500mL）。分离有机层。用水（2×300 mL）洗涤有机层。在减压下浓缩有机层至批量体积约100 mL。向残留物中加入庚烷（400mL）。在减压下蒸馏所得悬浮液至批量体积约300 mL。将悬浮液冷却至室温。过滤悬浮液。用庚烷（50 mL）洗涤滤饼。在55°C下减压干燥滤饼2小时得到苯并咪唑。
• 条件：回流加热至HPLC显示反应完成；减压浓缩至约100mL，加庚烷后减压蒸馏至约300mL，冷却至室温过滤，55°C减压干燥2小时。
• 产物：苯并咪唑（注：此路线产物与目标产品2-溴吡啶不符，可能为输入数据错误）。