5471-81-8 4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，有害（Hazard Note:Harmful）。海关编码：29163990

4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。

有机合成; 医药

路线1：3-甲基-4-碘苯甲酸制备

• 步骤: 将20g（0.132摩尔）3-甲基-4-氨基苯甲酸加入175ml 20%硫酸中，-10℃下滴加11.9g（0.172mol）亚硝酸钠在50ml水中的溶液，搅拌2小时；将反应液在-5℃冷冻后滴加到含35g（0.211摩尔）碘化钾、35.2g（0.185摩尔）碘化铜和175ml 20%硫酸的混合物中，搅拌8小时。
• 条件: 反应温度-10℃（重氮化）、-5℃（滴加），反应时间2小时（重氮化）、8小时（碘化）。
• 收率: 24.4g（70%），熔点205-210℃。

路线2：4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯制备

• 步骤: 将24.4g（0.093摩尔）3-甲基-4-碘苯甲酸加入250ml甲醇中，滴加2.5ml浓硫酸，回流反应12小时，蒸发后用乙酸乙酯和水溶解，倾析有机相，干燥蒸发，甲醇研磨过滤。
• 条件: 回流反应12小时，收率21.9g（85%），熔点58-59℃。