双(2,4-二甲苯基)胺主要用于医药、农药等领域,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 原料:2,4-二甲基苯胺(2.67g,22mmol)、2,4-二甲基溴苯(2.68g,20mmol)、叔丁醇钠(5.76g,60mmol)、Pd₂(dba)₃(183mg,0.2mmol)、P(tBu)₃(121mg,0.6mmol)、无水甲苯(50ml)
- 步骤:氮气下将原料加入反应烧瓶,加热回流反应10h,TLC监测结束后冷却,水淬灭,二氯甲烷萃取,有机相干燥、蒸发,柱色谱分离得白色固体
- 条件:Inert atmosphere(氮气保护),Toluene(甲苯)溶剂,Reflux(回流),10h
- 收率:85%
- 参考文献:[1] CN108727366 (2018); [2] WO2014/93353 (2014); [3] US2017/29362 (2017); [4] ACS Catalysis, 2014, 4(10), 3470-3480
路线2:
- 原料:2,4-二甲基苯胺(6.05g,50mmol)、2,4-二甲基溴苯(9.25g,50mmol)、Pd(dppf)Cl₂(0.88g,1.2mmol)、叔丁醇钠(9.6g,0.1mol)、甲苯(120mL)
- 步骤:原料溶于甲苯,脱气后100℃加热过夜,反应完成后用二氯甲烷和盐水处理,有机相干燥,硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:己烷/二氯甲烷=9:1),减压除溶剂得液体产物
- 条件:脱气处理,100℃,过夜(约12h)
- 收率:84%
- 参考文献:[2] WO2014/93353 (2014); [3] US2017/29362 (2017); [4] ACS Catalysis, 2014, 4(10), 3470-3480