57531-37-0 2-氯-4-硝基咪唑

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933299090

2-氯-4-硝基咪唑为杂环衍生物，可用作医药中间体。

医药

路线1：催化氢化法

• 步骤: 由2-氯-5-碘-4-硝基咪唑（273mg，1.00mmol）、乙醇（2.7ml）、三乙胺（443mg，3.00mmol）和氧化铂（2.9mg，1.1wt％）组成的混合物在常压氢气氛中室温搅拌2小时；或2-氯-5-碘-4-硝基咪唑溶于无水乙醇，加入三乙胺和10%钯-碳催化剂，在室温常压或4kg/cm²氢气压力下氢化；反应完成后过滤除催化剂，滤液减压浓缩得产物。
• 条件: 常压/4kg/cm²氢气；20℃/95-100℃/97-102℃；2h/15h/12h；乙醇/水为溶剂；三乙胺/盐酸为试剂。
• 收率: 97.6%（路线1）；72.9%（路线2）；66.8%（路线3）；84.1%（路线1变体）；83.4%（路线1变体）。
• 参考文献: WO2005/77913, 2005, A1；WO2006/35960, 2006, A2。

路线2：酸性水解法

• 步骤: 1-甲氧基甲基-2-溴-4-硝基咪唑（1.41g，5.96mmol）或1-乙氧基甲基-2-溴-4-硝基咪唑（4.05g，16.2mmol）与浓盐酸（7.0ml/20.3ml）、水（7.0ml/20.3ml）混合，加热搅拌；减压蒸发后加水冷却，过滤得晶体。
• 条件: 95-100℃/97-102℃；15h/12h；水为溶剂；盐酸为试剂。
• 收率: 72.9%（路线2）；66.8%（路线3）。
• 参考文献: WO2006/35960, 2006, A2。