933-48-2 顺-3,3,5-三甲基环己醇

RTECS号:GW0876000，TSCA listed，海关编码:2906.19.5000

作为环扁桃酯药物中间体，用于实验室研发过程和化工医药合成过程中；也可通过特定方法制备该中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 向反应瓶中加入1,5,5-三甲基环己烯-3-酮(2)509g(0.36mol)、甲醇300mL、液氨300mL，-35～-50℃冷却；分批加入金属钠37.0g(1.6mol)，反应30min后升温至室温，氨挥发后减压浓缩，剩余物倒入水，盐酸调酸，乙醚提取，碳酸氢钠、水洗涤，硫酸镁干燥，减压蒸去乙醚，收集95～96℃/2.66kPa馏分，得顺-3,3,5-三甲基环己醇46.5g，mp36～37℃，无反式异构体。

路线2：

• 步骤: 反应容器中加入1,5,5-三甲基环己烯-3-酮(2)0.51mol、37％2-氨基-5-氯苯甲酸溶液600ml，降温至0℃，搅拌110rpm；加入锂粉末1.38mol，120min加完，继续反应90min，升温至16℃（50min）；减压浓缩，加入230ml 28％溴化钾溶液、100ml 38％草酸溶液，57％二甲胺溶液提取7次，合并提取液，乙酸乙酯、丁酮洗涤，氯化钙脱水，1.7kPa减压蒸馏（80-86℃），环己烷重结晶，得晶体64.45g，收率89％。