141337-26-0 4-氯-2-氟苯磺酰氯

危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，危险等级8，包装类别II，海关编码2904990090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B，WGK Germany:3

4-氯-2-氟苯磺酰氯作为重要中间体，在医药和农药合成中发挥作用，其具体用途需结合下游反应确定。

医药; 农药

路线1：

• 原料：4-氯-2-氟苯胺（22.90g，151mmol）
• 步骤：
  1. 将4-氯-2-氟苯胺溶于120mL乙酸，搅拌下加入80mL浓HCl，冷却至0℃；
  2. 10分钟内加入NaNO₂（27.2g，0.4mol）溶于40mL水的溶液，0℃搅拌30分钟；
  3. 另备烧瓶：500mg CuCl溶于200mL乙酸，冷却至0℃，鼓入SO₂ 40分钟；
  4. 将重氮盐溶液在20分钟内加入含CuCl和SO₂的烧瓶，剧烈气体逸出，移去冰浴，室温搅拌至反应完成；
  5. 倒入500g碎冰，收集固体，洗涤干燥得26.1g产物。
• 条件：0℃（重氮化）；0 - 20℃（后续反应）；水、乙酸为溶剂
• 收率：73%
• 参考文献：US2003/232859（2003）；Journal of Medicinal Chemistry, 2014, 57(22), 9539 - 9553

路线2：

• 原料：4-氯-2-氟苯胺（32.5g，223mmol）
• 步骤：
  1. 混合75mL 10N HCl和22mL乙酸，加入4-氯-2-氟苯胺，-10℃保持；
  2. 分批加入NaNO₂（16.7g，241mmol）溶于26mL水的溶液；
  3. 将反应混合物加入保持在10℃的220mL乙酸饱和溶液（含5.5g CuCl，56.3mmol），该溶液已用SO₂饱和；
  4. 室温搅拌1/2小时，倒入冰水，乙醚萃取，有机相用NaHCO₃饱和溶液洗涤，Na₂SO₄干燥，浓缩蒸馏得产物。
• 条件：-10℃（初始）；10℃（反应）；水、乙酸为溶剂
• 收率：87.1%
• 参考文献：US5387709（1995）