3652-89-9 4-溴咔唑

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成；用作有机、材料（OLED）的中间体。

有机材料; OLED中间体

合成路线 1（以2-溴-2'-硝基-1,1'-联苯为原料）

• 步骤：将2-溴-2'-硝基-1,1'-联苯（4.7g，16.9mmol）和三苯基膦（11.08g，42.25mmol）溶解在1,2-二氯苯（110ml）中，回流12小时，冷却至室温后用二氯甲烷和水萃取，合并有机层用MgSO₄干燥并浓缩，柱色谱（二氯甲烷：正己烷=1:9）纯化得3.6g产物。
• 条件：回流12小时；1,2-二氯苯溶剂；
• 收率：87%；
• 参考文献：[1] Organic Electronics, 2013, 14(1), 67-73；[2] WO2017/196081；[3] KR2016/6007等。

合成路线 2（以Sub 1-1-3-1为原料）

• 步骤：将Sub 1-1-3-1（5.6g，20mmol）和三苯基膦（15.7g，60mmol）溶解在邻二氯苯中，回流24小时，减压蒸馏除溶剂后柱色谱分离得1.3g产物。
• 条件：回流24小时；邻二氯苯溶剂；
• 收率：60%；
• 参考文献：[1] KR2015/69256；[2] KR2016/10878等。

合成路线 3（以4-溴-1,2,3,9-四氢咔唑为原料）

• 步骤：将中间体4-溴-1,2,3,9-四氢咔唑、489mL二乙苯和四氯苯醌（0.44mol）加入反应烧瓶，110℃反应4小时，有机相用水洗至中性，硫酸钠干燥，硅胶柱色谱分离，乙醇结晶得40.2g产物。
• 条件：110℃反应4小时；二乙苯溶剂；
• 收率：40.2g（总收率81.6%，纯度99.1%）；
• 参考文献：CN107235891。