886373-28-0 5-溴-3-氟-2-氰基吡啶

危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

5-溴-3-氟-2-氰基吡啶为米白至淡黄色固体，常用作有机合成中间体。

有机合成中间体

路线1：

• 原料：5-溴-3-硝基-吡啶-2-甲腈（10g，43mmol）、TBAF（131mL，131mmol，1M in THF）、H₂SO₄（0.2mL）、DMF（170mL）
• 步骤：-40℃下，向H₂SO₄和TBAF的混合物中滴加DMF；加入5-溴-3-硝基-吡啶-2-甲腈的DMF溶液，搅拌1小时；-40℃下加入2M HCl淬灭，调节pH至3；用EtOAc萃取，有机相洗涤、干燥、蒸发后硅胶色谱纯化（己烷/EtOAc 90:10-80:20）
• 收率：59%
• 参考文献：US2012/165338等

路线2：

• 原料：S-溴-S-氟-吡啶-2-羧酸酰胺（0.375mg，1.71mmol）、NaCl（0.120g，2.05mmol）、POCl₃（0.795mL，8.55mmol）、CH₂Cl₂（20mL）
• 步骤：-15分钟后加入POCl₃，回流过夜；冷却至室温，用CH₂Cl₂稀释，饱和NaHCO₃洗涤，MgSO₄干燥；硅胶色谱纯化（0-50% EtOAc/己烷）
• 收率：73%
• 参考文献：WO2007/87488