83834-10-0 3,7-二溴二苯并噻吩

常温运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2934.99.4400

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3,7-二氨基二苯并噻吩二盐酸盐（12,7.32g，25.5mmol）
• 步骤：将3,7-二氨基二苯并噻吩二盐酸盐在水（50mL）中的混悬液浓缩；加入HCl（13mL）并在冰-盐浴中冷却至5℃；滴加亚硝酸钠（5.27g，76.4mmol）的水（15mL）溶液，控制温度不超过50℃；45分钟后将反应混合物倒入溴化铜（I）在48%HBr（90mL）中的溶液中；加热回流2小时，冷却后倒入冰水中（总体积约1500mL）；滤出黄色沉淀物，干燥并升华（168℃，0.2mm Hg）得到浅黄色固体。
• 条件：With sodium nitrite In water; hydrogen bromide；冰-盐浴冷却至5℃；加热回流2小时
• 收率：78.6%
• 表征：mp 171-173℃；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.98（d，J=1.7Hz，2H），7.96（d，J=8.6Hz，2H），7.58（dd，J=8.6和1.7Hz，2H）
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 34, #7-8, p.575-583；[2] Patent: US6172104, 2001, B2

路线2：

• 原料：3,7-二溴二苯并噻吩二氧化物（48）
• 步骤：通过文献方案由3,7-二溴二苯并噻吩二氧化物制备3,7-二溴二苯并噻吩（49）
• 条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether
• 收率：59%
• 表征：1H NMR（CDCl3）：7.97（d，2H），7.96（d，2H），7.56（dd，2H）
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 1986, vol. 108, #24, p.7763-7767；[2] Journal of Materials Chemistry, 1999, vol.9, #9, p.2095-2101；[4] Macromolecules, 2013, vol.46, #6, p.2078-2091；[5] Patent: KR2015/141126, 2015, A；[6] Patent: KR2015/141117, 2015, A；[7] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol.51, #4, p.492-500；[8] Journal of Materials Chemistry, 2007, vol.17, #14, p.1421-1426；[9] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2010, vol.11, #4, p.544-551；[10] Crystal Growth and Design, 2010, vol.10, #9, p.4155-4160；[11] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, vol.567, #1, p.28-33,6