18640-58-9 4-溴-3-硝基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29147000，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18640-58-9）

• 步骤：向发烟硝酸（200mL）中加入1-（4-溴苯基）-1-丙酮（1-1）（40g，0.20mol），保持内部温度5-10℃；反应溶液搅拌30分钟后倒入冰中淬灭；过滤收集沉淀物，用蒸馏水（25mL×2）洗涤，甲醇重结晶得到目标产物。
• 条件：With nitric acid In water at 5 - 10℃; for 0.50 h;
• 产率：37%
• 产物结构确认：1H NMR（500MHz，CDCl3）δ8.38（1H，d，J = 2.0Hz），7.99（1H，dd，J = 8.2Hz，2.0Hz），7.86（1H，d，J = 8.2Hz），3.01（2H，q，J = 7.1Hz），1.25（3H，t，J = 7.1Hz）ppm；LC-MS（ESI）：m/z 244.0（M + H）+。
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/111673, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38 [2] Patent: WO2012/40389, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 61-62 [3] Chemische Berichte, 1916, vol. 49, p. 2230 [4] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 1988,1991 [5] Journal of the Chemical Society, 1942, p. 500,503 [6] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 2388,2406 [7] Il Farmaco; edizione scientifica, 1972, vol. 27, # 4, p. 333 - 342 [8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1961, vol. 641, p. 81 - 94 [9] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 23, p. 5417 - 5420 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 21, p. 3441 - 3445