774-47-0 5,6-二氟靛红

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：异亚硝基乙酰苯胺法

• 步骤：向搅拌的18.1M硫酸水溶液（0.68mL/mmol）中分批加入异亚硝基乙酰苯胺（1当量），在60-80℃反应0.5小时，冷却至室温后加入饱和水/冰混合物（5mL/g），搅拌10分钟，过滤干燥。
• 条件：With sulfuric acid In water at 60-80℃; Inert atmosphere; 0.50 h
• 收率：86%
• 参考文献：Synlett, 2016, vol.27, #10, p.1516-1520；Journal of Organic Chemistry, 1958, vol.23, p.1858,1860

路线2：异亚硝基乙酰-3',4'-二氟苯胺法

• 步骤：室温下加入98%硫酸174.8g，加入异亚硝基乙酰-3',4'-二氟苯胺，1小时内升温至60℃，搅拌3小时，冷却后滴入350g水，过滤沉淀物，500g水洗涤，60℃干燥器干燥。
• 条件：at 20-60℃; 4 h；摩尔比1:14.3
• 收率：95.5%（纯度97.2%，熔点228-230℃）
• 参考文献：Patent: JP2018/150285, 2018, Paragraph 0034; 0040

路线3：多步反应法

• 步骤：-65℃下向3,4-二氟苯胺在二氯甲烷溶液中加入t-环己基次氯酸盐，搅拌10分钟；滴加硫代乙基乙酸乙酯，-65℃搅拌1小时；加入三乙胺，温热至室温搅拌3小时；加水分离，减压浓缩；油状物用乙醚和2N HCl稀释搅拌24小时，过滤得混合物；与N-氯代琥珀酰亚胺反应后，加入氧化汞、三氟化硼醚合物和20%THF水溶液，搅拌3小时，稀释过滤，硅胶色谱分离得目标产物。
• 条件：With hydrogenchloride; N-chloro-succinimide; trifluoroborane diethyl ether; triethylamine In tetrahydrofuran; diethyl ether; dichloromethane; chloroform; water；-65℃至室温
• 收率：5,6-二氟靛红31%，4,5-二氟靛红4%
• 参考文献：Patent: US5441955, 1995, Saul Kadin, 美国专利号4,721,712