5720-05-8 4-甲苯硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:XS7400000，危险等级:IRRITANT，海关编码:29319090，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成（过渡金属化合物）；材料科学（液晶砌块）；用于Suzuki偶联反应

化学合成；材料科学；Suzuki偶联反应

路线1：格氏反应法

• 步骤: 在250ml双颈瓶中加入处理过的Mg条(2.15g，90mmol)、2粒碘，氮气保护并抽真空3次；加热条件下用注射器缓慢加入对甲溴苯(60mmol)的无水THF溶液，反应引发后回流5小时得对溴甲苯格式试剂；冷却至室温后转移至低温反应仪，-20℃下加入硼酸三甲酯(90mmol)的无水THF溶液，加完后室温反应3小时；加入100ml 2mol/L HCl水解，TLC检测反应完全后减压旋除THF，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相经水洗、饱和食盐水洗至中性，无水硫酸钠干燥、抽滤，滤液减压旋除溶剂后无水乙醇重结晶得4-甲苯硼酸。
• 条件: 氮气保护，回流5小时，-20℃反应，室温反应3小时，水解后重结晶
• 收率: 57％

路线2：中间体法

• 步骤: 以4-溴-2,6-二氟苄醇为起始原料，首先进行羟基的磺酰化反应，然后用烷基硼氢锂氢解磺酸酯，两步制备中间化合物4-甲苯硼酸。