化学合成;5-溴-6-三氟甲基-2-氨基吡啶为吡啶类衍生物,可用作医药中间体。
医药
合成路线1
- 原料:6-(三氟甲基)吡啶-2-胺(600mg,3.7mmol)、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,659mg,3.7mmol)
- 溶剂:甲醇(10mL)
- 步骤:0℃下向6-(三氟甲基)吡啶-2-胺的甲醇溶液中分批加入NBS,室温搅拌过夜
- 后处理:减压浓缩反应混合物,残余物经柱色谱纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=4:1)
- 收率:73.1%(650mg白色固体)
- 表征:LC-MS保留时间1.33分钟,分子离子峰(MH+)241
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/44792, 2016, A1. Page/Page column 173;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #1, p.527-531;[3] Patent: WO2017/1926, 2017, A2. Paragraph 00139;[4] Patent: CN105541792, 2016, A. Paragraph 0242; 0243; 0244