22246-12-4 6-(甲氧基)-3,4-二氢-1(2H)-异喹啉酮

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码为2933499090

化学合成

化学合成

路线1：多磷酸催化环化

• 原料：5-甲氧基-1-茚满酮（或N-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]氨基甲酸乙酯）
• 步骤：在120℃下，向预热的多磷酸中缓慢加入原料，保持温度120℃；反应混合物在室温下搅拌6小时（或加热3小时），用冰水淬灭，K₂CO₃碱化，DCM萃取；合并有机层经Na₂SO₄干燥、浓缩后，硅胶柱层析（EtOAc/己烷=1:1）纯化。
• 条件：120℃；反应时间6小时（或3小时）；多磷酸作催化剂
• 收率：76%（或68%）
• 产物：白色固体，¹H NMR（500MHz, CDCl₃）δ 8.01(d, J=8.7Hz, 1H), 6.90(d, J=8.7Hz, 1H), 6.86(dd, J=8.7,2.4Hz, 1H), 6.71(d, J=2.4Hz, 1H), 3.85(s, 3H), 3.56(td, J=6.6,2.8Hz, 2H), 2.96(t, J=6.6Hz, 2H)；EI/MS m/z 177.1[M+]

路线2：叠氮化钠-硫酸体系

• 原料：5-甲氧基-1-茚满酮
• 步骤：0℃下，将硫酸加入苯中，再加入叠氮化钠；混合物60℃加热24小时，冷却后蒸发苯，水稀释，DCM萃取；有机层经MgSO₄干燥、蒸发后，硅胶柱层析（EtOAc/正己烷梯度洗脱）纯化。
• 条件：0-60℃；反应时间24小时；苯作溶剂
• 收率：49%
• 产物：白色固体，MS m/e=177.2(M+)