31795-61-6 6-羟甲基吡啶-3-甲腈

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

主要用于化学合成。

化学合成

合成路线 1（以31795-61-6为原料）

• 步骤: 将实施例31A的化合物（180mg，1.02mmol）溶于四氢呋喃（8ml）中；将氢氧化锂（48.94mg，2.04mmol）溶于水（5ml）中并加入THF溶液；室温搅拌2小时；用水和乙酸乙酯稀释，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，盐水洗涤，硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。
• 条件: 20℃，2h；溶剂THF、水；
• 产率: 91%（125mg）；
• 表征: HPLC（Rt=1.17min），MS（m/z 152([M+NH4]+)），1H-NMR（δ=4.63(d,2H);5.64(t,1H);7.65(d,1H);8.29(dd,1H);8.92(d,1H)ppm）。

合成路线 2（以5-溴-吡啶-2-基-甲醇为原料）

• 步骤: 将（5-溴-吡啶-2-基）-甲醇（1.0g）、NaCN（521mg）、Pd(PPh3)4（612mg）和CuI（200mg）溶于脱气的EtCN中并加热至110℃反应4小时；用EtOAc和10%NH4OH分配，水层用EtOAc萃取，合并有机层盐水洗涤，MgSO4干燥，过滤浓缩后快速色谱纯化。
• 条件: 110℃，4h；溶剂EtCN；
• 产率: 48%（341mg）；
• 表征: 白色固体。

合成路线 3（以5-溴-2-羟甲基吡啶为原料）

• 步骤: 将5-溴-2-羟甲基吡啶（4.90g，26.1mmol）、S-磷二环己基（2',6'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2-基）膦（250mg）、氰化锌（1.90g，16.2mmol）和三（二亚苄基丙酮）二钯（250mg）的DMF溶液脱气后，80℃反应7.5小时；加入水后搅拌1.5小时，冷却至室温，与硅胶混合，50℃除溶剂，硅胶色谱纯化。
• 条件: 80℃，7.5h；溶剂DMF；惰性气氛；
• 产率: 1.38g；
• 表征: MS m/z=135([M+H]+)，1H-NMR(δ8.85(s,1H),7.97(dd,J=1.96,8.02Hz,1H),7.47(d,J=8.22Hz,1H),4.86(s,2H),2.61-3.26(m,1H))。