280566-45-2 2-氯-6-(三氟甲基)烟酸
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安全说明
运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PGIII，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3经口、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险性描述H301; H315; H319; H335；危险性防范说明P261; P301 + P310; P305 + P351 + P338；危险标志GHS06，信号词Danger。
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：64.6% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 2 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：在-78°下向搅拌的2-氯-6-（三氟甲基）吡啶（50.0g，1.0当量）的四氢呋喃（1.0升）溶液中滴加二异丙基氨基锂（LDA）（44.2g，1.5当量）。2小时后，在-78℃下加入二氧化碳（500g）。将所得反应混合物升至室温并搅拌10分钟。通过TLC监测反应进程。反应完成后，用1N HCl酸化至pH 2并用乙酸乙酯（2×500mL）萃取。合并有机层，依次用水（500mL）、盐水（500mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗产物，与石油醚研磨得纯品（40.0g，64.6%）。 参考文献：