2550-26-7 苄基丙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:1，RTECS号:EL9600000，TSCA listed，海关编码:29143900，存储类别:10 - 可燃性液体，毒性:LD50 orally in Rabbit: 3200 mg/kg

苄基丙酮主要用作医药合成的中间体，用于调配香精香料，也可用于有机合成。

医药合成；香精香料调配；有机合成

路线1：传统方法

• 路线1.1：氯苄经缩合、水解、脱二氧化碳 （原始描述仅提及方法，未提供详细步骤，需结合其他路线补充）
• 路线1.2：苯甲醛和丙酮合成苄叉丙酮，再经氢化还原
  • 步骤：将乙醇（95%，1100ml）、苄叉丙酮（480g）、Raney Ni（48g）、适量乙酸投入反应瓶；滴加苄基胺（2.6mol），滴加时间控制在3h，回流反应3h，生成中间产物；降低溶液温度至10℃，加入330ml质量分数为30%亚硫酸氢钾溶液，保持回流4h，生成油状物；加入质量分数为20%草酸调节溶液pH为4，继续回流4h；1.13kPa减压蒸馏，收集95--105℃馏分，硝酸钠溶液洗涤，质量分数为70%乙腈洗涤，在质量分数为90%硝基甲烷中重结晶，得晶体苄基丙酮241.68g，收率71%。
  • 条件：反应温度控制在48-50℃，常压搅拌吸氢至足量，反应4-5h；滴加时间3h，回流反应3h；减压蒸馏压力1.13kPa，收集95--105℃馏分。
  • 收率：71%。 路线2：三氯化铝催化法
  • 步骤：将三氯化铝（150g，1.1mol）、第一部分苯（350g）加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在30-35℃的温度下搅拌均匀；向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮（73g，1mol）与第二部分苯（150g）的混合物，反应温度控制在30～35℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应0.5小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的条件下收集得到99.95g苄基丙酮。
  • 条件：反应温度30-35℃，滴加时间2.5-3小时，继续反应0.5小时；减压蒸馏压力50pa，收集温度80-85℃。
  • 收率：66.84%。 路线3：乙酰乙酸乙酯法
  • 步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中，加入质量分数为60%环己烷320ml，分批次加入氯化亚锡1.3mol，加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol，控制搅拌速度130rpm，反应60min，升高溶液温度至65℃，回流3h；降低溶液温度至10℃，加入330ml质量分数为30%亚硫酸氢钾溶液，保持回流4h，生成油状物；加入质量分数为20%草酸调节溶液pH为4，继续回流4h；1.13kPa减压蒸馏，收集95--105℃馏分，硝酸钠溶液洗涤，质量分数为70%乙腈洗涤，在质量分数为90%硝基甲烷中重结晶，得晶体苄基丙酮241.68g，收率71%。
  • 条件：反应温度65℃，回流反应3h；滴加时间3h，回流反应3h；减压蒸馏压力1.13kPa，收集95--105℃馏分。
  • 收率：71%。