79397-50-5 DL-脯氨酸甲酯盐酸盐

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃条件下，将亚硫酰氯（15.7 mL，217.4 mmol）缓慢滴加到含有D/L-脯氨酸（5.0 g，43.47 mmol）和甲醇（50 mL）的混合溶液中，滴加过程持续约15分钟。反应混合物在室温下搅拌约16小时。随后，通过真空浓缩去除溶剂，得到胶状产物。该胶状物用正戊烷研磨，倾析后干燥，最终获得DL-脯氨酸甲酯盐酸盐，为灰白色固体（6.25 g，产率87%）。
• 条件: 0 - 20℃；
• 收率: 87%
• 参考文献: [1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1993, vol. 130, p. 584 - 596 [2] Patent: US2010/105755, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [3] Molecules, 2008, vol. 13, # 5, p. 1111 - 1119 [4] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 8, p. 2775 - 2781 [5] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 91; 93 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 44, p. 8431 - 8435 [7] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 7, p. 2533 - 2541 [8] Comptes Rendus Chimie, 2011, vol. 14, # 12, p. 1071 - 1079 [9] Patent: WO2014/120784, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00110 [10] Patent: WO2014/120783, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00109 [11] Russian Chemical Bulletin, 2017, vol. 66, # 1, p. 136 - 142 [12] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2017, # 1, p. 136 - 142,6 [13] Fitoterapia, 2018, vol. 129, p. 257 - 266 [14] Patent: WO2006/117549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [15] Patent: WO2007/122410, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103

路线2：

• 步骤: 向1,4-二恶烷（120mL）中的1-叔丁基-2-甲基吡咯烷-1,2-二羧酸酯（中间体44,19g，83mmol）中加入HCl（4M的1,4-二恶烷溶液，95mL），然后将反应混合物在室温下搅拌5小时。减压浓缩反应混合物，用乙醚研磨，得到甲基吡咯烷-2-羧酸盐酸盐（中间体45,12g，收率88%），为白色固体。
• 条件: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 0 - 20℃; for 5 h;
• 收率: 88%
• 参考文献: [1] Patent: WO2016/138532, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0377