65094-22-6 溴氟甲基膦酸二乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3278，包装类别III，WGK Germany 3，危险等级为刺激性、有害，存储类别为10 - 可燃性液体，非危险化学品。

溴氟甲基膦酸二乙酯为酯类有机物，可用作有机合成中间体，用于含氟化合物的合成研究。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：65094-22-6）

• 步骤：在氮气氛下，将二溴二氟甲烷（209.8g，1mol）加入到磁力搅拌的亚磷酸三乙酯（153.5g，0.925mol）的无水乙醚（450ml）溶液中；加完后，使反应温热至室温，然后回流20小时。
• 条件：氮气氛；回流20小时；温度未明确提及（但后续蒸馏条件为沸点50-52℃/1mmHg）。
• 收率：96%。
• 纯化：真空除去挥发物，通过蒸馏（沸点50-52℃，1mmHg）纯化产物。
• 参考文献：[1] Journal of Organometallic Chemistry, 1997, vol. 529, #1-2, p.267-278；[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and Related Elements, 1997, vol.122, p.247-259；[3] Patent: US2004/225146, 2004, A1. Location in patent: Page 4；[4] Journal of Fluorine Chemistry, 2011, vol.132, #10, p.815-828；[5] Patent: WO2006/78698, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 64-65；[6] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol.51, #25, p.4768-4779；[7] Tetrahedron Letters, 1989, vol.30, #50, p.7013-7016；[8] Journal of Fluorine Chemistry, 1989, vol.44, p.275-284；[9] Journal of Fluorine Chemistry, 2007, vol.128, #3, p.174-178；[10] Patent: JP5664635, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0128; 0129。

合成路线 2（2. 合成：65094-22-6）

• 步骤：将亚磷酸三乙酯（10.4g，0.06mol）和CFCl3（10.3g，0.075mol）放入装有玻璃衬里和磁力搅拌棒的128ml Hastelloy C高压釜中。将高压釜密封并加热至120℃保持10天（240小时），在此期间高压釜中的压力几乎保持恒定在59psig。冷却后，打开高压釜，将残余物在蒸汽浴上浓缩并在真空下蒸馏。在蒸馏未反应的亚磷酸三乙酯后，得到馏出物馏分（沸点=96-99℃/8mmHg）。
• 条件：120℃；高压釜；240小时；压力59psig。