5,11-二氢-11,11-二甲基茚并[1,2-B]咔唑用作研究用化合物;用于化学合成。
化学合成
路线1:
- 步骤:将化合物2(1.89g,5.98mmol)和三苯基膦(3.92g,14.85mmol)溶解于邻二氯苯中,加入双颈烧瓶,回流并搅拌24小时;反应完成后,冷却至室温,减压蒸馏浓缩,经硅胶柱色谱(己烷:MC=3:1)纯化,得到中间体3a和3b,产率均为45%。
- 条件:回流;24小时;溶剂为邻二氯苯;惰性气体氛围(部分文献提及)。
- 收率:45%。
- 参考文献:[1] Heteroatom Chemistry, 2013, vol.24, #1, p.18-24;[3] Patent: WO2013/122402, 2013, A1(Paragraph 153;156;157)等。
路线2:
- 步骤:在氮气氛围下,将化合物(20g,0.0634mmol)、三苯基膦(49.8g,0.190mol)和邻二氯苯(300ml)混合物在回流下搅拌18小时;减压蒸馏除去邻二氯苯,经硅胶柱色谱(己烷:MC=3:1)纯化,得到标题化合物,产率36%。
- 条件:回流;18小时;溶剂为邻二氯苯;惰性气体氛围。
- 收率:36%。
- 参考文献:[1] Patent: KR2016/8819, 2016, A(Paragraph 0180;0182;0185;0186)等。