122536-76-9 (S)-3-(Boc-氨基)吡咯烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编码UN 3259，包装等级III。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：两步合成法

• 第一步（苄基保护氨基）：向500ml四颈烧瓶中加入17.6g（S）-3-氨基-1-苄基吡咯烷（0.1mol，光学纯度99.5%ee），水158.7g和0.2g阳离子DS（Sanyo Chemical Industries, Ltd.制造），用48%氢氧化钠水溶液调节pH至11±0.5；50-60℃下搅拌，滴加26.2g（0.12mol）二碳酸二叔丁酯（DiBoc）约2小时，期间保持pH 11±0.5；继续搅拌1小时后冷却至室温，过滤分离沉淀结晶，50℃真空干燥得26.0g（S）-1-苄基-3-叔丁氧基羰基氨基吡咯烷，收率94.1%，化学纯度99.1%，光学纯度99.5%ee。
• 第二步（氢化脱苄基）：将上述产物26.0g（光学纯度99.5%ee）、水120g和2.6g 5% Pd/C（PE型，55.27含水量百分比，NE Chemcat Corp.制造）装入反应装置，氢气氛围下40℃搅拌10小时；GC分析确认原料峰消失，仅检测到目标产物；反应完成后过滤除去Pd/C，滤液用蒸发器浓缩至30g，加入甲苯共沸浓缩至20g除水，缓慢混合25g正己烷沉淀晶体，冰浴搅拌2小时后过滤，真空干燥得15.4g（S）-3-叔丁氧基羰基氨基吡咯烷，收率87.4%，化学纯度99.5%，光学纯度99.5%ee，含水量0.4%。 参考文献：[1] Tetrahedron Asymmetry, 2010, vol.21, #11-12, p.1511-1521；[2] Patent: EP1640364, 2006, A1, Page/Page column 10-11