148-79-8 噻菌灵

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但RTECS号DE0700000，WGK Germany 2，危险品运输编码UN 3077，危险类别9，包装等级III，危险性防范说明P273、P501，信号词Warning，危险性描述H410，危险标志GHS09）。

噻菌灵是高效广谱杀菌剂，用于水果、蔬菜防腐保鲜，纸张、皮革、油漆等防腐防霉；作为人、畜肠道驱虫剂用于医药领域。

医药；农药；食品保鲜剂；化工防腐

路线1：

• 步骤：将取代的邻苯二胺（1.0当量）、噻唑-4-醛或吡啶-2-醛（1.0当量）与焦亚硫酸钠在DMF中混合，120℃搅拌过夜；反应完成后蒸发溶剂，硅胶色谱（DCM/MeOH）纯化，必要时重结晶。
• 条件：120℃；溶剂DMF；反应物摩尔比1:1:1（取代邻苯二胺:噻唑醛/吡啶醛:焦亚硫酸钠）。
• 收率：85%。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #13, p.3774-3780；[2] US10125116, 2018, B2。

路线2：

• 步骤：将邻苯二胺（10.8g，0.1mol）和多磷酸（21g，0.062mol）加入反应烧瓶，氮气保护，150℃加热后加入噻唑-4-羧酸（12.9g，0.1mol），升温至230℃反应2h；反应液冷却后倒入冰水，用40%NaOH中和至pH5-6，滤出紫灰色固体，水洗；粗品溶于水，调pH1-2加活性炭脱色，过滤后用饱和NaHCO₃调至pH7-8，干燥得成品。
• 条件：150℃（Stage1）、230℃（Stage2，2h）；氮气保护；多磷酸作溶剂。
• 收率：88%；熔点304-306℃。
• 参考文献：[1] CN104557902, 2018, B；[2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2013, vol.34, #8, p.2305-2310。

路线3：

• 步骤：邻苯二胺（54g，0.5mol）、4-氰基噻唑（55g，0.5mol）、甲磺酸（26ml，0.39mol）和1-丁醇（160ml）混合，N₂保护，室温升温后回流127.5℃反应6h；反应完成后分离纯化。
• 条件：127.5℃（回流）；溶剂1-丁醇、水；甲磺酸作催化剂。
• 收率：87.1%；纯度99.84%（HPLC）。
• 参考文献：US5310923, 1994, A。

路线4：

• 步骤：噻唑-4-羧酰溴与邻苯二胺混合，加多磷酸，240℃保温3h；反应液注入冰水，30%NaOH中和至pH6，滤出沉淀，水洗干燥；或4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸混合物125℃加热后175℃反应2h，中和至pH6，热丙酮萃取、活性炭脱色后浓缩干燥。
• 条件：240℃（或125+175℃）；多磷酸作溶剂；NaOH中和。
• 收率：未明确；熔点296-302℃。
• 参考文献：未明确。