2-氟-4-氯苯甲醛是化学合成的中间体,主要用于农药、医药及染料的制备;同时,它可作为有机中间体,通过还原和氧化反应制备相关衍生物。
医药; 农药; 染料
路线1:(4-氯-2-氟苯基)甲醇的制备
- 步骤: 在0℃下,向THF(15ml)中的4-氯-2-氟苯甲酸(300mg)溶液中添加LiAlH₄(130mg);将悬浮液在0℃下搅拌16小时;使用EA及酒石酸钾钠水溶液稀释反应混合物并在室温下搅拌1小时;分离各层,用水进一步洗涤有机相;通过MgSO₄干燥合并的有机层,过滤并在真空中蒸发;通过CC(Büchi Sepacore,5g柱,溶剂A:DCM,溶剂B:在MeOH中的3N氨,梯度(以B%表示):0至5,流速:6.0ml/min)纯化粗产品,得到224mg无色油状物。
- 条件: 0℃搅拌16小时,室温搅拌1小时,CC纯化条件为溶剂A:DCM,溶剂B:3N氨的MeOH溶液,梯度0-5%,流速6.0ml/min。
- 产物: 224mg无色油状物,LC-MS(A)tR=0.68min;[M+H]+:未见。
路线2:4-氯-2-氟苯甲醛的制备
- 步骤: 向MeCN(20ml)中的(4-氯-2-氟苯基)甲醇(222mg)溶液中添加MnO₂(480mg);将混合物搅拌24小时;通过硅藻土过滤混合物;通过MgSO₄干燥有机层并在真空中蒸发;粗制醛未经纯化即用于下一步骤。
- 条件: 室温搅拌24小时,过滤后真空蒸发。
- 产物: LC-MS(A):tR=0.76min;[M+H]+:未见。